差示掃描量熱儀分析是在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。根據測量方法的不同,又分為功率補償型DSC和熱流型DSC兩種類(lèi)型。
熱分析有用量少、方法靈敏等特點(diǎn),在較短的時(shí)間內可獲得需要復雜技術(shù)或長(cháng)期研究才能得到的各種信息。差示掃描量熱儀是目前在醫藥領(lǐng)域應用廣的熱分析儀之一,DSC通過(guò)測量藥物熱焓和溫度隨程序溫控的變化。
DSC在藥物分析中主要應用之一是評估藥物純度。自從上世紀六十年代商業(yè)DSC產(chǎn)品出現以來(lái),因DSC測定藥物純度快速、準確易于操作,這項技術(shù)已被廣泛接受。DSC池體的響應時(shí)間和溫度測量對于純度的準確分析至關(guān)重要。功率補償型DSC因其爐體?。ǎ?g),響應時(shí)間極快,而且其使用鉑電阻測溫精度高、準確好,因而非常適合純度的準確測量。當物質(zhì)中有微量雜質(zhì)存在時(shí),其熔點(diǎn)將會(huì )降低,同時(shí)熔程變寬。例如不同純度的非那西汀樣品的DSC曲線(xiàn)可以說(shuō)明這一點(diǎn),DSC測定純度通過(guò)Var’tHoff方程計算求得:
1/Fs=[H/R][To–Ts]/To2[1/X2];
式中:
Ts-樣品的瞬間熔解溫度,To-純物質(zhì)的熔點(diǎn)(°K);△H-純物質(zhì)的熔融熱(J/g),X2-雜質(zhì)樣品中的摩爾分數;R-氣體常數(8.314J/mole),Fs-溫度Ts時(shí)樣品已熔化的分數,Fs=As/At,As-溫度為T(mén)s時(shí)已熔融部分的熔融熱,At-總熔融熱。以Ts對1/Fs作圖,斜率為Rto2X2/△H,而Y軸截距則為100%純物質(zhì)的熔點(diǎn)To。由PerkinElmer的純度軟度,依照Van’t Hoff方程,即可求得其純度。